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內蒙古嘧啶
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內蒙古氨基嘧啶與新型氨基改性有機硅柔軟劑的合成及應用:

2019-12-06

氨基硅油素有“超級柔軟劑”之稱,但其存在乳液易漂油及其整理織物疏水和黃變等問題。引入親水性基團能有效改善氨基硅油乳液漂油及其整理織物疏水等問題。氨基硅油的親水化改性一般是從環氧改性聚硅氧烷開始的,但其目前多為環氧基烷基改性聚硅氧烷,其環氧基的反應活性較低,不利于合成大分子量成膜性好的親水性氨基硅油。為此,本文合成了反應性強的線性雙端環氧基羰基聚硅氧烷,利用環氧基鄰位羰基的吸電子效應,增強環氧基的反應活性,然后以其為中間體合成兩種結構不同的氨基改性聚硅氧烷——嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷和超支化氨基改性聚硅氧烷。研究和比較了這兩種結構不同的改性聚硅氧烷乳液性能及其整理織物性能。具體研究內容及結果如下: 第1部分:線性雙端環氧基羰基聚硅氧烷的合成及表征。以兩端含氫聚硅氧烷(數均分子量約為4300)和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為原料,合成了反應性強的線性雙端環氧基羰基聚硅氧烷。探究了反應因素對雙鍵轉化率的影響,優化了合成工藝條件,內蒙古嘧啶測定了產物環氧值,并用FT-IR與核磁氫譜分析表征了合成產物的結構。結果表明:線性雙端環氧基羰基聚硅氧烷合成工藝優化為:反應溫度為100℃,催化劑氯鉑酸的量為50ppm,反應時間為3.5h。產物環氧值為4.3810-2mol/100g,紅外光譜與核磁氫譜分析證實了合成產物的結構與目標物相吻合。 第二部分:嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷的合成及其應用研究。以雙端環氧基羰基聚硅氧烷和聚醚胺(ED-600)為原料,內蒙古氨基嘧啶通過環氧基與胺基的親核開環反應,合成了嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷。研究了反應因素對環氧基轉化率與產物特性粘度的影響,探究了聚硅氧烷鏈段分子量對嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷乳液性能及其整理織物性能的影響,優化了合成工藝條件,并用核磁共振氫譜和凝膠色譜對合成產物結構進行了表征。結果表明:當聚硅氧烷鏈段分子量約為4300,n(雙端環氧基羰基聚硅氧烷):n(聚醚胺ED-600)為1:1.1,反應溫度為85℃,反應時間為5h,溶劑異丙醇用量為反應物總質量的35%時,環氧基轉化率為89.27%,產物特性粘度為16.83mL/g,Mn為1.73104,分子量分布較窄,核磁氫譜分析證實了合成產物的結構為嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷。在此基礎上,采用自制的改性聚硅氧烷乳液對棉織物進行柔軟整理。研究了整理工藝因素對整理織物性能的影響,并優化了整理工藝條件;測定了改性聚硅氧烷乳液及其整理織物性能,并與市售氨基硅油及側鏈型聚醚改性氨基硅油進行對比。結果表明:當嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷整理劑(固含量為30%)用量為14g/L,焙烘溫度為140℃,焙烘時間為40s時,整理織物的積分面積值為0.504,潤濕時間為10.9s。與氨基硅油乳液相比,改性聚硅氧烷乳液穩定不漂油,乳液平均粒徑??;與氨基硅油整理織物相比,自制改性聚硅氧烷整理織物的柔軟和洗滌性能稍差,但親水性和白度值有顯著提高。與側鏈型聚醚改性氨基硅油相比,自制改性聚硅氧烷整理織物親水性和白度值與之相當,柔軟性和耐洗性有明顯改善。 第三部分:超支化氨基改性聚硅氧烷的合成及應用研究。以雙端環氧基羰基聚硅氧烷和二乙烯三胺為原料,內蒙古氨基嘧啶通過環氧基與胺基的親核開環反應,合成了超支化氨基改性聚硅氧烷。研究了反應因素對環氧基轉化率的影響,探究了雙端環氧基羰基聚硅氧烷分子中聚硅氧烷鏈段分子量對改性聚硅氧烷乳液及其整理織物性能的影響,優化了合成工藝條件,并用FT-IR表征了合成產物的結構。結果表明:當聚硅氧烷鏈段分子量約為3100,n(雙端環氧基羰基聚硅氧烷):n(二乙烯三胺)為1.5:1,反應溫度為80℃,反應時間為3h,溶劑異丙醇用量為反應物總質量的30%時,環氧基轉化率為93.25%;FT-IR分析證明了合成產物的結構為超支化氨基改性聚硅氧烷。在此基礎上,采用自制的超支化氨基改性有機硅乳液對棉織物進行柔軟整理。研究了超支化氨基改性聚硅氧烷整理工藝因素對整理織物性能的影響,并優化了整理工藝條件;測定了改性聚硅氧烷乳液及其整理織物性能,并與市售氨基硅油及嵌段型聚醚改性氨基硅油進行對比。結果表明:當超支化氨基改性有機硅整理劑(固含量為30%)用量為12g/L,內蒙古玉嘧磺胺焙烘溫度為130℃,焙烘時間為60s時,整理織物的積分面積值為0.483,潤濕時間為12.6s;與氨基硅油乳液相比,超支化氨基改性聚硅氧烷乳液穩定不漂油,乳液平均粒徑??;與氨基硅油整理織物相比,自制超支化氨基改性聚硅氧烷整理織物的柔軟性和耐洗性與之相當,親水性和白度值有顯著提高。與嵌段型聚醚改性氨基硅油整理織物相比,自制超支化氨基改性聚硅氧烷整理織物的親水性和白度與之相當,柔軟性和耐洗性有明顯改善。 最后,比較上述兩種結構不同的改性聚硅氧烷的合成及其應用性能,與自制的嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷相比,自制超支化氨基改性聚硅氧烷的合成環氧基轉化率高,合成所需時間短,成本明顯降低;與嵌段型聚醚氨基改性聚硅氧烷整理織物相比,內蒙古氨基嘧啶超支化氨基改性聚硅氧烷整理織物親水性和白度與之相當,柔軟性和耐洗性有明顯提高。因此,自制超支化氨基改性聚硅氧烷可以被稱為一種性能良好的新型氨基改性有機硅柔軟親水整理劑。

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